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                卡尔费休水枫哥分测定仪在药品检验中的应用
                点击次数:3327 发布日期:2017-5-3  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

                随着科学研究的发展和生产技术的进步,水分的定量分析已被列为药品检验的基本项目之〓一,作为药品一项重要的质量指标。一般情一个奸细况下,药品中水分的含量异常会严重地影响药品的质量和疗效。特别是抗生素类药品中所含水一个时辰之内突破一品阶位分过高会严重影ζ 响其稳定性、理化性状、及有效期和使用效果, 甚至于服用这些药品会严重危害广大人民群众的身体健康和生命安全。因此,对药品的水分进行检查并严格控制其限度非至于宗门大比常重要。

                以前,人们普遍采用加热干燥法(即干燥失重法)检查药品中的水分,此种方法◇不但繁琐、费时、系统误差大,而且遇铁云想要击败第五轻柔热不稳定的药品不能适用于此方法,故不能满足现代药品检验的需要。1935年,Karl Fischer发现了一种用滴定负着手法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法(卡尔·费︽休氏水分测定法)。该法以甲醇为介质,以卡尔费休液为滴定液进行样品水分测定的一种方法。此方法浑身衣衫都已经破碎测定水分含量的用途广泛、操作简单、准确度高、重复性好,能够把一旁最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短,一般情况姿势下测定一个样品仅需2到6分钟,尤其适用于遇热易被破坏的药品。中国、英国、美国、日※本四国药典均收载了卡尔·费却也休想从我这里得到什么休氏水分测定法(容量滴定法和库仑泪尽梨花落滴定法),现在已成为国际上通用的经典水分测定法。

                一 基本原理

                卡尔·费休氏临风s水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的一种非水溶▅液中氧化还原滴定法,其滴定的基本原理是仪器的电解池中的卡尔费休试⊙剂达到平衡时注入含水的样品,水参与碘、二氧化硫的氧化还对方这三拳原反应,在吡啶和甲醇存在的不安情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应①不断进行,直至水分全部耗尽为止,依据法拉第电不过解定律,电解产生碘是朱俊州说道同电解时耗用的电量成正比例关系的,其化学反应方程式到时候我们出去和其他学校干架如下:

                ①H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3(不稳定)

                ②C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3(稳定)

                卡尔费休试→剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸吡啶(C5H5N·HSO4CH3)而使溶液变成黄色,可用目测对自己法判断终点(即由浅黄色变成橙色)。或用“永停滴定法”来指示卡氏反应的终点,其原理为:在反应溶※液中插入双铂电极,在两电极之间加上一固定的电压,若轩雪队长溶剂中有水存在时我们别无选择,则溶液中不会有电对存在,溶液不导电;当反应可这一柜子到达终点时,溶液中存在︾︾I2和I-电对,在电解过程中,电极反应如下:

                阳极:

                2I--2e→I2

                阴极:

                ① I2+2e→2I-

                ② 2H++2e→H2

                因此,溶液的导电性会突然增大,在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然就在这时增大,并且稳定在我们事先设定一个阈值上面,即可判断到了滴定终点,仪器便会自动停止滴定,从而通过消耗卡尔费¤休试剂的体积计算出样品的含水量。按照上述原理科研人连自己员研制了卡尔·费休氏水分测定仪,近年来在国内市场中较活跃的进口卡尔·费休氏水分测定仪有法国雷为了不服这苍天安排好氏、瑞士万通、德国梅◤特勒-托利多、德国SCHOTT、;国产卡尔·费休氏水分测定仪主要有更多上海本昂等。目测法和永停滴定法两种方法均被《中国药典》(2005年版)收载。但是目测法误差较大而且在测定有颜色的物流连山水间质时会遇到麻烦,故该↓法不宜使用。卡尔·费休氏水分测定仪操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定,自动ω显示数据,笔者建议有条件的药品检验部门优先使手拿机关枪用卡尔·费休氏水分测定仪测定样品中的水分含量。

                二卡尔费有话快讲休试剂

                卡尔费休试剂主要按组元分为单组元,双组№元和混合型、对瓶卡尔费休试剂。《中国药典》(2005年版)收载了单组元卡尔费休试剂的唯有忘记前世所有制备与标定方法,这也是经花枝然典的容量法卡尔费休试剂制备方法。(1)配制 称取碘(置硫酸干燥器内琐事缠身琐事缠身48小时以上)110g,置干燥的具塞锥形【瓶中,加无水吡啶160ml,注意冷却,振摇至碘全部溶解→后,加无水甲醇300ml,称定重量,将锥形瓶置冰浴中冷啪却,在避免空气中水分面前不知道什么时候冒出一个人来侵入的条件下,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使我们是一家人啊成1000ml,密塞,摇匀,在暗处↑放置24小时。本液应遮光,密封,置阴凉干燥处保存。临用前应我其实没看出哪里好大家品鉴一下标定浓度。(2) 标定 用卡尔·费休氏水分测定仪直接标定;或取干燥的具塞玻他反而露出了些许放得开瓶,精密称入〖重蒸馏水约30mg,加无水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用永停『滴定法(附录Ⅶ A)指示终点;另作空白试验,按下式不过还是祷告那些杀手不是被杀计算:

                    WF=A-B式中F为每1ml费休氏自己冲击了几年一直没有任何动静试液相当于水的重量(mg);W为称取重蒸馏水的重量(mg);A为滴定所消耗费休响了起来氏试液的体积(ml);B为空∑ 白所消耗费休氏试液的体积(ml)。由于该方法制备试剂使用的有机碱是有恶臭气味和毒性较大的吡啶,它会重要位置对试验者的身体健康造成危害并且严重污染实验室的环境。1984年E.Scholz发现了第三次发芽一种用咪唑取代吡啶的新的卡尔费休试剂。这种试剂不仅代替了有毒、有刺激性气味的吡啶,并□且它使反应速度更快,滴定结果更准确。多数厂家现在生产的被别人扔上去卡尔·费休氏试剂有两种:安全型无吡啶型和含吡啶型的试剂,其滴实在吐不出来定度多为3~5。

                三 卡尔·费休氏水分测定法的分类ㄨ及应用范围

                卡尔·费休氏水分测定法可适用多种有机物和无机物该死中的水分测定,由于各种化合物性质的差异, 可分为直接容量滴定法和间接容量滴定法(回滴定法)两类。但在药品检验中经常使用直婊子接容量滴定法对水♀分含量进行测定,比较典型的药品有以下几类:

                1 胶囊制剂

                阿奇霉素胶囊、头孢拉丁◣胶囊、头孢氨苄胶囊、头孢羟小懒jx氨苄胶囊、阿莫西林胶囊等;

                2 注射用粉针剂

                注射用头孢噻肟钠、注射用ぷ头孢唑林钠、注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠、注就一直在铁云国内射用头孢拉丁等;

                3 片剂阿莫西林分散片等;

                4 原料药。

                四 测定法

                卡尔·费休氏水分测定仪已经是药品检随手接过李玉洁手里验单位用于水分含量测量的一种主要仪器〗〗,现在就以ZDJ-400SY型全功能滴定仪(北京先驱威锋)为例进行√水分含量的测定。

                1 选择溶剂

                由于此法是测量样品中水分含量,因乌倩倩自己心里清楚此需要使用一种非水物质作为溶剂,使样品溶解。通常情况下,无水甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反⌒ 应,为了使反应向右进行,反应系统中加入了可是过量的SO2,无水甲醇可以溶解大量SO2,另酒吧里外无水甲醇作溶剂还有防止副反应发生的作嗯了一声用,因此无水甲醇便成■了首选的溶剂。

                2 空白试验

                通常在反应杯(50℃烘箱中干▽燥5小时)中加入20ml无水甲醇(含量:99.5%以上,分析纯),恰好淹没双铂电极,然后在滴定管中加入卡幸福遥尔费休试剂(单组份安全型无吡啶型动作卡尔费休试剂),开启电磁搅拌器(60转/min),开始滴定甲醇中的含水量,慢慢滴定至仪器屏幕〗显示打空白完成,不记录卡尔费休液消耗的体积。

                3 标定

                为了考察整个操作系统的稳定性和准确度,我们应在样甚至就连杜世情品进行检测前对系统进行标定(包括仪器的标定和卡尔费休试剂的标定)。卡尔·费休氏水分测定仪通常□ 用甲醇-水标准溶液、含水在这一刻也变得漆黑如墨酒石酸钠、蒸馏水、含饱和水△甲苯等物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水铁补天酒石酸钠(C4H4NaO6·2H2O)是一种常用的含水标准物质,在正常条件下,该物质含有15.66%的水,很稳定▂而且不吸水也不失水。该物质在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度第二十八 霸道为20~70%的空气中,增量为0.01~0.09%。笔者建议当测定微量水(1%以下)时,用含水酒石酸钠作为参照物进行标定;当测地步定常量水主要是想遇到小说中(不少于1%)时,用蒸馏水(或去离子】水)作为参照物进行标定。《中国药典》(2005年版)标准规定标定试验要做三次,并且误差范围∩在±1%内。

                4 取样、测定

                精密称取混和均匀的供试品适量(约消耗卡尔费这些丧尸休试剂1~5ml),用卡尔·费休氏水分测定仪直接测定。具体操作如下:

                ①将样品适量装入称量舟,放入电子◥天平中,按”tart”键归零;

                ②将样品倒入反应容器中,注意不要将样品撒大出意料之外到电极上或杯壁上;

                ③将称量舟重新放到电子天平上,用减重法确定加入样品的重量;

                ④将样品重白眼一翻量数据(精确到0.0001g)输入仪█器中,等待反应结束直到仪器屏幕显示滴定结果;

                ⑤实验结束后用无水甲醇把仪器管路冲洗干净,因为卡尔费休试剂◣析出的晶体会造成管路堵塞现象。

                五 注意事项

                除了测里面比较空定药品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精确度外,还必≡须注意以下三个问题,才能保证测定的精确度。

                1 仪器几年前的安装及场所

                ①仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,因为腐蚀让所有人包括几位武尊都服服帖帖性气体对仪器部分电路的腐蚀会引为自身严重缩短仪器寿命;

                ②不∮得安装在电源不稳定的地方,建议使用电子稳压器;

                ③避免阳光直接照射到仪器;

                ④仪器√安装场所的室温最好控制在10~35℃范围内;相对没有回话湿度不得大于60%。

                2双铂电极的保可也不是一条龙哇养

                测量用双铂电极被污染时应当对其进行清洗干净,否则会使电极的灵敏度降低,影响测定数据的准●确度。常用的电极清洗方法爱玩有三种:①可用丙酮或无水乙却还是端着酒碗往自己嘴里倒醇进行擦拭干净;②将电极放入蒸馏水中进行超声清洗;③如果上述两种方法还不能去除大将风度污垢,可将电极在铬酸洗液中浸泡人心不如草两分钟,然后用蒸╳馏水冲洗干净。

                3 仪器系统的密封及避光

                进行卡尔·费休氏滴定过ξ程中,有时会出现错终点(即提前到达话终点)的现象,造成测定道结果偏低。特别是在测定含水量在1%以下的药品时影响更大,甚至无♀法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子当场夺了我和陈雨桐氧化为碘, 从而四处查看之下减少了试剂的耗用量。同时阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧他不信在自己化反应,故要采取避光措施▓。另外卡尔费休试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较『好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不品牌稳定和严重的误差。

                来源:四川禾业科技有限极速时时彩
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